气相色谱仪运行时应注意的事项,25个小妙招搞定

图片 1气相色谱仪应严格地在规定的条件下工作,在某些条件下不符合时必须采取相应措施; FID联用标准小口径毛细柱时,毛细柱可插入FID石英喷咀内孔,柱端面略低于喷咀口1~2mm为####,这样可保证####柱效; 气相色谱仪气路中稳压阀,一般在出厂前都调整好用户不必再变动,若需重新调整则必须注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用,即如果稳压阀输出压力要求在0.15MPa,则稳压阀输入压力必须大于0.2MPa,气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa,超过了要损坏稳压阀;柱箱温度的设置必须低于色谱固定液的高使用温度,检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝,汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点,一般应高于柱箱温度30~50℃; TCD桥电流设置大小与载气种类有关,也与热导池工作温度有关,并要考虑被分析对象对灵敏度的要求,具体请参照热导池桥电流给定曲线; 气相色谱仪GC2030使用时,务必检查一下微机控制系统机架右面下方的TCD桥电流钮子开关状态,应处在正确的位置,例如使用FID时,钮子开关应放在桥电流断开位置;否则在面板按键操作时一不小心误按TCD桥流按键,就会造成TCD热导元件的损坏; 热导检测器的操作必须严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以保证热导元件不被氧化或烧坏; 使用热导检测器时,必须并联装接双柱,如果采用TC-4微型热导池联用毛细管色谱柱,则另一路必须也装上柱子或空柱管,这样保证了热导池的二路气室中都通载气。如果只装一根柱子,则不装柱的另一路热导元件就会因不通气而被烧坏; 更换汽化室硅橡胶垫时,务必先把热导池桥电流关掉,换好硅橡胶垫后,通载气几分钟后再接通桥电流; 用平面六通阀作气体进样时,取样的气体流量和压力每次要保持重复一致,才能保证分析的重复性,平面六通阀旋转时只能放置在二端位置而不能放在中间,中间位置将会导致载气被切断不通,从而会造成热导元件损坏; 载气2路,主要做填充柱,载气1路主要做毛细柱,做毛细柱时,稳流阀应全打开为佳,毛细柱流量用稳压阀来调节,保证分流流量调节时,毛细柱流量不变;载气1路做填充柱时,稳压阀全打开,用稳流阀来调节柱流量。隔膜清扫气流量一般在2~10ml/min,可在出口处用皂膜流量计或浮子流量计测量; 在国内热导检测器被广泛采用的载气是用氢气,载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管,气体净化管内装有分子筛,用来吸除载气中水份,内装105催化剂,用来吸除载气中氧,除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器,延长使用寿命。所以,气体净化管内的吸附剂必须定期活化处理,以保持净化效果; 气相色谱仪GC2030使用后关机时,必须牢记在热导池出口接头处旋上闷头螺帽,防止在切断载气后,外界空气中氧返进色谱柱和检测器系统,是为了保护色谱柱和检测器,在高温使用后,尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源; 色谱柱连接用密封圈可根据不同使用温度采用不同材料,一般在200℃以下可采用硅橡胶圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈; 在采用小口径毛细柱分流进样时,用户可在分流气路中分流调节阀前的流路中自行串接一段(f3×0.5mm管,长50~60mm)活性炭吸附管用以吸附有机物保护分流调节阀; 为了保证FID在高灵敏度下使用时的基线稳定,气体应除去气体中微量CH杂质;色谱柱固定相必须在略低于高使用温度下充分老化,从而可减少固定液流失和固定液中溶剂残留量对基线的影响;高温使用汽化室时,进样器的硅橡胶垫必须事先高温老化处理并开启隔膜清扫气路; TCD载气出口及分流出口流量除了用皂膜流量计来精确测定外,还可在主机左侧外装一只6~60ml/min的玻璃转子流量计来连续监视; FID系统经分析大量样品后,可能会污染喷咀或检测器座,就需拆洗,重新安装。复原时,必须注意极化极圈应与喷咀处于同一平面。喷咀不能与极化极相碰,如果喷咀口低于极化极,将会造成噪音增大;喷咀口高于极化极,将降低检测灵敏度; 气相色谱仪的维护不但能使仪器正常工作而且能延长仪器寿命; 在使用气相色谱仪进样分析达一定次数后,由于色谱柱(不管是填充柱还是毛细柱),内积累吸附了一些水份或其它物质,将会影响柱效和基线稳定性,因此必须对色谱柱进行活化处理,长期停用的柱子,在重新使用前也须活化处理。在气相色谱仪上进行活化处理的简单方法就是通高纯氮并将柱子加热恒温,氮气流量50~60ml/min左右,柱子活化温度取比固定液高使用温度低10℃左右,对气固吸附色谱用常用吸附剂:分子筛类活化温度为300℃;硅胶、活性炭、GDX类活化温度为200℃。活化时间一般3~4小时,然后自然冷却。柱子活化时,必须将柱子出口端从检测器的接头上拆下来,防止在柱活化处理过程中将有害物质带进检测器系统造成污染; 开机使用FID时,必须先通载气、空气,再开温度控制,待检测器温度超过100℃时才能通氢气点火。FID系统停机时,必须先关氢气熄火,然后再关闭温度控制,当柱温降下后再关载气和空气。如果开机时在FID温度低于100℃时就通氢气点火,或关机时不先熄火就降温,就容易造成FID收集极积水而使放大器输入级绝缘下降,会造成基线不稳; FID点火后,由于基始电流的作用,点火后电压会高于原先值,高出的大小可大致判断气体净化程度和色谱柱老化的好与不好; FID放大器屏蔽铁盒内放有干燥剂,用以保持放大器输入级的高度绝缘性能。由于环境空气中水份的影响,使用一段时间后,应更换干燥剂或将原来放在里面的干燥剂取出,在150℃下烘烤二小时再回用,这样可降低噪音,保证基线稳定性; 严禁柱温超过固定相中固定液允许的使用温度,一般柱温低于允许使用温度; 气相色谱仪在关机时,先降柱温然后关断载气气源。

气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。但是要想得到准确的分析结果,就必须确保仪器运行时各部件的正常,否则实验将变得没有意义。

气路系统要主要是否泄漏,要经常利用毛刷或毛笔蘸上肥皂水进行检漏,以免造成意外。EPC系统则可在一定程度上自动检漏。稳压阀在不不工作时应放松手柄,避免防纹波管疲劳失效。为了避免防阀密封圈粘在阀门上而损坏,应将针形阀处于“开”的状态。此外,当载气钢瓶压力低于1.5×106Pa时,则应更换新气瓶。

气相色谱仪的进样系统,在进行操作时,尤其是手动进样时要确保进样速度快,取样量准确。取样前用供试品溶剂洗针至少3次,再用要分析的供试品洗针至少3次,以避免供试品之间的相互干扰。选择合适的注射器同样重要,一般10μl微量注射器是最常用的,而进样量要控制在1μl以下,就应采用5μl或1μl的注射器。微量注射器用后必须进行清洗。

为了避免色谱柱污染,在色谱柱短期内不用时,应从仪器上卸下,并在柱两端用硅橡胶堵上存放于包装盒上。避免高温时切断载气造成固定液氧化降解,因此可以在关机前将柱箱温度降到50℃以下,再关电源和载气。新色谱柱在应用前需要先测试柱性能,以确保性能合格,安装新色谱柱时应重新设定柱箱保护温度。当色谱柱使用后,出现基线波动或出现鬼峰现象时,则应该对色谱柱进行老化,

检测器的TCD尽量采用高纯度的气源,通气半小时以上后方可通电,先通载气后加桥流。热导池用于高温分析时,如要停机,首先切断桥电流,等检测室温度低于100℃以下,再关闭气源。FID应在最佳的N2/H2比以及最佳空气流速的条件下操作,这关系到其灵敏度。粒子室必须处于屏蔽、干燥和清洁的环境中,以避免外界的干扰。测定流量,测氢气时,要关闭空气,火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,以确保安全。检测器温度设置应高于色谱柱实际工作的最高温度,来避免污染。

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